【仪器设备新闻 政策标准】近日，生态环境部：水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)。部分内容摘录如下：
1 适用范围
本标准规定了测定水中苯甲醚和甲基叔丁基醚的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定。当取样量为 5 ml 时，苯甲醚的方法检出限为 0.4 µg/L，测定下限为 1.6 µg/L，甲基叔丁基醚的方法检出限为 0.3 µg/L，测定下限为 1.2 µg/L。
3 方法原理
样品中的目标化合物经氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以氦气(或氮气)反吹，被热脱附出来的目标化合物经气相色谱分离，质谱检测。通过保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。
5 仪器和设备
5.1 样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
5.2 气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，质谱部分具 70 eV 电子轰击(EI)电离源。
5.3 吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5 ml 的吹扫管。捕集管使用 1/3 2,6-二苯呋喃多孔聚合物、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。
5.4 色谱柱：30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚)，固定相为6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱。
5.5 微量注射器：5 μl、10 μl、50 μl、250 μl 和 1000 μl。
5.6 棕色玻璃瓶：2 ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖。
5.7 一般实验室常用仪器和设备。
7 分析步骤
7.1 仪器参考条件
7.1.1 吹扫捕集参考条件取样体积：5.0 ml;吹扫温度：室温;吹扫流速：40 ml/min;吹扫时间：11 min;干吹扫时间：1min;脱附温度：190 ℃;脱附时间：2 min;烘烤温度：200 ℃;烘烤时间：6 min。其余参数参照仪器使用说明书设定。
7.1.2 气相色谱参考条件进样口温度：220 ℃;载气：氦气(4.16);进样模式：分流进样(分流比30:1);柱流量(恒流)：1.0 ml/min;程序升温：35 ℃保持 2 min，以 5 ℃/min 升至 120 ℃，再以10 ℃/min 升至220 ℃，保持 2 min。
7.1.3 质谱参考条件离子源：电子轰击(EI)电离源;离子化能量：70 eV;离子源温度：230 ℃;传输线温度：280℃;扫描方式：全扫描(Scan);扫描范围：35 u～270 u;溶剂延迟时间：2.0 min。注：优先选用全扫描(Scan)模式，也可以使用选择离子扫描(SIM)模式。
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水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)
