文件大小：1.47M
【仪器仪表网 行业应用】此文参照2020版《中国药典》2341通则中的第五法选取LabTechSPE1000全自动固相萃取系统对常用果实类药材枸杞中的农药残留进行固相萃取，分别采用GC-MS、LC-MS检测，确立了一套中药农药残留的处理检测方法，采用HLB柱净化样品，此方法回收率及平行性良好，GC-MS组和LC-MS组分别为74.7%~112.5%和77.1%~110.4%，重复性RSD分别为0.7%~9.3%和1.8%~9.0%，均满足中国药典的规定。
莱伯泰科SPE1000全自动固相萃取系统、全自动高通量真空平行浓缩仪可以高效率、可靠地达到实验的规定，适用2020版《中国药典》2341第五法中规定的中药农药残留测定，适用于中药枸杞样品的前处理实验。
1、仪器设备及试剂
1.1 仪器设备
1.1.1 SPE 1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；
1.1.2 7890B-5977B气相色谱质谱联用仪（安捷伦公司）；
1.1.3 SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500质谱系统（SCIEX中国公司）；
1.1.4 Flex-MVP全自动高通量真空平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；
1.2 试剂及耗材
1.2.1乙腈（色谱级）；1.2.2甲苯（农残级）；1.2.3 氯化钠（分析纯）；1.2.4蒸馏水；1.2.5 HLB固相萃取住（200mg，6mL，莱伯泰科）；1.2.6 GCB/NH2固相萃取柱（500mg/500mg，6mL，莱伯泰科）1.2.7 33种农残混标工作液：5μg/L，溶剂为乙腈，购自坛墨质检；1.2.8磷酸三苯酯内标工作液：0.1mg/L，溶剂为乙腈，购自坛墨质检；1.2.9 30种农残混标工作液：5μg/L，溶剂为乙腈，购自坛墨质检；
2、实验方法
2.1 样品处理
称取枸杞样品5g，加氯化钠1g，摇散后加入乙腈50mL，匀浆处理2min（每分钟不低于12000转），离心5min（每分钟4000转），取上清液，沉淀再加入50mL乙腈匀浆，离心，合并两次上清液，放入全自动高通量真空平行浓缩仪上，按38℃水浴加热、200rpm转速、100真空度平行浓缩至3~5mL后，用乙腈定容至10mL。
2.2 HLB柱固相萃取法
将2.1样品各取3mL放入SPE 1000全自动固相萃取系统，按照图1所示的方法进行样品的固相萃取净化步骤，收集净化液。
2.3 基质加标回收率实验
基质加标配制：按照2.2制备空白基质溶液，各取1mL（每种方法所得样品平行3份）至MultiVap-10全自动高通量平行浓缩仪上，40℃浓缩至约0.6mL，加入20μL混标工作液，加乙腈定容至1mL，混匀。
按2.1方法准备样品，进行加标实验，5g样品加标1μg，然后按照2.2方法进行实验，同时进行6个平行样品，用来测定加标回收率及平行性。
取处理好的样品溶液（或基质混标溶液）1mL，GC-MS法精密加入内标0.3mL，LC-MS法精密加入水0.3mL，混匀待测。
2.4 GC-MS分析条件
2.4.1 气相色谱条件
色谱柱：Agilent DB-5ms毛细管柱：30 m*250 μm*0.25 μm；
进样口温度：270℃；
柱温程序：初始温度100℃，以5℃/min升至180℃，保持5min，然后以5℃/min升至220℃保持6min，再以10℃/min升至280℃，保持5min；
进样量：1 μL；
进样方式：不分流进样；
流速：1.0mL/min；
2.4.2 质谱条件
离子源温度：280℃；
辅助加热温度：290℃；
溶剂延迟：3min；
扫描方式：全扫描（SCAN）方式用于定性/选择离子扫描模式（SIM）用于定量；
2.5 LC-MS分析条件
2.5.1 液相色谱条件
色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；
流动相：A: 0.1％甲酸溶液（含5 mmol/L 乙酸铵）；B:乙腈-0.1％甲酸溶液（含5 mmol/L乙酸铵）（95:5）；
流速：0.4 mL/ min；柱温：40℃；进样量：2 μL；
洗脱梯度：0~1min，30%B；7min~8min，100%B；8.1~10min，30%B；
2.5.2 质谱条件
离子源：ESI源，正离子模式；
离子源参数：
IS电压：5500V 气帘气CUR:30 psi；
雾化气GS1:55 psi 辅助气GS2:55 psi；
源温度TEM:550 ℃ 碰撞气CAD: Medium；
……………… ……………… ……………… ……………… ……………… ………………
更多详细内容，请点击底部“免费下载全文”查看。
