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【仪器信息网 行业应用】本文参考《GB 23200.11-2016 食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》提供枸杞子中部分农药残留的测定方案。
1、仪器设备及试剂耗材
1.1仪器设备SPE1000全自动固相萃取系统，莱伯泰科
MVP全自动高通量真空平行浓缩仪，莱伯泰科
液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI) AB4500全自动均质仪MH-400，莱伯泰科MiniLab 3000全自动液体处理平台，莱伯泰科
M64高通量平行浓缩仪，莱伯泰科
1.2标准品
19种农药混标农残标准储备液：100μg/mL19种农药混标农残标准工作液：取100μL的标准储备液于10mL的容量瓶中，用乙腈定容，得到浓度为1μg/mL的标准工作液。
2、实验过程
2.1提取
称取样品枸杞子1.0g(精确至0.01g)，置于50mL离心管中，加入5mL水，15mL乙腈，15000r/min均质提取1min，加入2g氯化钠，再均质提取1min，取上清液于40mL带尾管浓缩杯中，在离心管中加入15mL乙腈，重复均质提取1min，8000r/min离心5min,取全部上清液与之前的上清液合并。于温度40℃，转数200r/min，梯度压力500mbar/1min-300mbar/2min-220mbar/5min-200mbar/5min-180mbar/15min条件下减压真空浓缩至1~2mL，用4mL乙腈-甲苯(3+1)冲洗浓缩杯壁，并重复1次，待净化。
加标样品，于称样完成时加入1μg/mL的标准工作液100μL，提取步骤同上。
2.2 SPE净化
在TPH柱中加入2cm高无水硫酸钠，按照图1所示进行SPE1000方法编辑，加载并运行方法，完成2.1中所有样品的萃取净化。
收集洗脱液于60mL收集瓶中，于温度40℃、转数180r/min、梯度压力500mbr/1min-300mbar/2min-200mbar/3min-180mbar/10min-150mbar/10min-100mabr/30min条件下减压真空浓缩近干，并于温度40℃、压力3psi条件下经M64氮吹至干，加入1mL乙腈，混匀。0.22μm滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。
图1 固相萃取方法
2.3液相色谱-串联质谱条件
A)色谱柱：C18，柱长100mm，内径2.1mm，粒径2.7μm
B)流动相：0.1%甲酸水：乙腈，梯度见表1.
C)柱温：40℃
D)进样量：10μL
E)离子源：ESI
F)扫描方式：正离子扫描
G)检测方式：多反应监测
H)离子喷雾电压：5500
表一液相梯度表
2.4标准曲线配置
标准曲线使用MiniLab 3000 全自动液体处理平台配置，具体步骤见图2。
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