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【仪器设备网 行业应用】燕麦粉有着降低血胆固醇、控制血糖、改善便秘、有助于伤口修复、防止更年期障碍、防止骨质疏松、防止贫血、调节体重等功能。燕麦在服用过程中的食品安全问题也获得重视,依照《GB5009.12-2017食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用微波消解法对燕麦粉样品进行前处理,后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅含量。
微波消解-石墨炉原子吸收测燕麦粉中的铅
仪器与试剂
1、仪器
新仪TANK PLUS微波消解仪,TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯等
2、试剂
硝酸(68%),铅标准溶液(1000mg/L)
实验方法
1、微波消解
从市场中采购的两种燕麦粉样品,每一种样品称取三组,每组质量约0.5g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
2、赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3、配置标液
铅标准储备液:准确吸取铅标准溶液50μL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含铅量分别为1mg/L的标准储备液。
铅标准使用液:准确吸取适量铅标准储备液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含铅量分别为0mg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L和100μg/L的标准系列溶液。
4、标准曲线
通过实验验证,取样量小于0.3g时,无需预处理,可直接加酸消解;取样量超过0.3g时,建议对样品进行预处理后才可上机微波消解,否则实验压力可能超过3MPa。
参考文献
[1] GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量
[2] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定
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