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【中国仪器仪表网 行业应用】本次实验选择的压片糖样品,取样量为0.5g,加入硝酸充分预消解后,组装消解罐上机进行微波消解,实验温度180℃,保温30min左右,可完全溶解。采用石墨炉原子吸收分光光度计检测样品中的铅含量,实验结果RSD小于3%,表明平行性良好。
仪器与试剂
1、仪器
新仪TANK 40微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯等。
2、试剂
硝酸(68%),铅标准溶液(1000mg/L)。
实验方法
1、微波消解
称取压片糖样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,缓慢加入10mL硝酸(样品加酸后剧烈反应,生成大量棕黄色氮氧化物),充分静置,待黄烟散尽后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
2、赶酸定容
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上于160℃赶酸至0.2mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3、配制标液
铅标准储备液:准确吸取铅标准溶液50μL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含铅量分别为1mg/L的标准储备液。
铅标准使用液:准确吸取适量铅标准储备液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含铅量分别为0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L和80μg/L的标准系列溶液。
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