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【仪器仪表网 行业应用】本文采用膜固相萃取法，使用睿科Auto Extra D10全自动膜萃取仪实现对水样中硝基酚类化合物的快速富集和洗脱，然后用睿科EVA12全自动浓缩仪进行定量氮吹。在10 ug/L的加标水平下，12种硝基酚类化合物的回收率在65%-110%之间，RSD值小于15%。说明本方法可以满足水质硝基酚类化合物的快速检测。
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仪器和耗材
睿科产品支撑
RayKol
Auto Extra D10
全自动膜萃取仪
Auto EVA12
全自动定量氮吹浓缩仪
耗材
RayKol
固相萃取膜（H2O Phlic DVB,47mm）
试剂
RayKol
甲醇（优级纯）0.02 mol/L稀盐酸溶液
二氯甲烷（优级纯）去离子水
乙酸乙酯（优级纯）无水硫酸钠（分析纯）
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样品制备
准确量取水样1 L，用盐酸溶液pH至1～2，加入50 mL甲醇摇匀，超声10分钟，待萃取。
2.1富集
依次用10 mL二氯甲烷，15 mL甲醇和20 mL浓度为0.02 mol/L的稀盐酸溶液对固相萃取膜盘进行活化，活化时让溶剂浸泡膜盘一段时间。之后让水样以30～40 mL/min的流速通过固相萃取圆盘，上样完毕后将膜盘抽干。用10 mL二氯甲烷清洗样品瓶，过膜收集。然后用20 ml二氯甲烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶液对固相萃取膜盘进行洗脱，收集洗脱液于玻璃瓶中。
2.2固相萃取条件
全自动固相膜萃取仪Raykol Auto Extra D10
固相萃取膜H2OPhlic DVB,47mm
活化二氯甲烷、甲醇、0.02 mol/L稀盐酸溶液
洗脱二氯甲烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶液
Auto Extra D10膜萃取方法
2.3浓缩
将洗脱液用睿科EVA12全自动氮吹浓缩仪在45 ℃、1L/min的气流量条件下定量浓缩至1 mL，加入10 uL内标，涡旋混匀，转移至进样小瓶上机分析。
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质联用检测条件
采用SIM模式进行定性分析，选择离子见表-1。GC-MS检测条件：进样口温度250 ℃，不分流进样，进样量1.0 μL；载气为高纯氦气，恒流模式；电子轰击电离源（EI），离子源温度230 ℃，接口（传输线）温度280 ℃，质量分析器温度150 ℃，溶剂延迟时间11 min。
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