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水中环氧氯丙烷含量的测定 PT 3000吹扫捕集-GC-MS

2023-10-25 10:553351下载
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  【仪器设备新闻 行业应用】本方法参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》和《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标 》中的20.1,使用LabTech PT3000全自动固液吹扫捕集仪建立了水中环氧氯丙烷的检测方法。

  方法得到的环氧氯丙烷校正曲线相关系数为0.999,检出限0.009μg/L,回收率为101.5%~102.3%,RSD为3.09%~4.75%,均满足HJ 639-2012和GB/T 5750.8-2023中 20.1环氧氯丙烷中相应的要求。LabTech PT3000全自动固液吹扫捕集仪有快速排水阀、消泡器、泡沫检测器和除湿阱组件,保证检测仪器获得更加稳定可靠的检测结果。

环氧氯丙烷含量的测定

  1、仪器和设备

  PT3000 全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;

  TRACE 1600气相色谱仪,赛默飞;

  ISQ7610质谱仪,赛默飞;

  样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;

  容量瓶:10 mL棕色容量瓶,A级。

  2、试剂和材料

  空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;

  甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);

  内标贮备溶液:ρ=2000μg/mL,氟苯、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-D4,国家标准物质;

  标准贮备液:ρ=1000μg/mL,环氧氯丙烷,国家标准物质;

  标准使用液1:ρ=2.5μg/mL用,甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.5),避光低温保存;

  标准使用液2:ρ=0.25μg/mL,用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.5),避光低温保存;

  内标使用液:ρ=25μg/mL,用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.3),避光低温保存。

  3.测试过程

  3.1 仪器设备参数

      3.1.1 吹扫捕集参数

  吹扫温度:室温;吹扫流速:40mL/min;

  吹扫时间:11min;

  吸附温度:40℃,预脱附温度:185℃;

  脱附温度:190℃;脱附时间:1min;

  烘烤温度:210℃;烘烤时间:5min;

  除湿阱就绪温度:室温;

  除湿阱烘烤温度:240℃;

  阀箱温度:120℃;GC传输线:150℃。

  3.1.2 GC检测参数

  色谱柱:DB-624 60m*0.25mm*1.40μm;

  进样口温度:180℃;

  柱流速:1.5mL/min(恒流);

  进样方式:分流进样,分流比3:1;

  柱箱温度:50℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持5min。

  3.1.3 MS检测参数

  离子源:EI 源;

  离子源温度:230℃;

  离子化能量:70eV;

  扫描方式:SIM;

  溶剂延迟:6min;

  电子倍增电压:与调谐电压一致;

  接口温度:240℃。

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