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饲料中多氯联苯与六氯苯-M64的测定 加压流体萃取-气相色谱法

2022-11-04 15:3929913下载
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  【中国仪器仪表网  行业应用】本实验建立了用莱伯泰科高效快速溶剂萃取仪(HPSE)提取饲料中的多氯联苯与六氯苯、MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩和M64高通量平行浓缩仪浓缩后用气相色谱仪进行检测的一整套方法,该方法能够高效、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。

  现参考标准“GB/T 34270-2017饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法”来进行相关实验的分析。

饲料中多氯联苯与六氯苯-M64的测定

  1、实验部分

  1.1仪器和设备

  HPSE系列高效快速溶剂萃取仪,莱伯泰科

  MultiVap-10定量平行浓缩仪,莱伯泰科

  M64高通量平行浓缩仪,莱伯泰科

  7890B气相色谱仪,安捷伦

  1.2 试剂耗材

  正己烷、丙酮(色谱纯);快速溶剂萃取溶剂:用正己烷(1.2.1)和丙酮(1.2.2)按1:1体积比混合;7种多氯联苯与六氯苯混标(1mg/L,溶剂为正己烷);硅藻土:置于马弗炉中400℃烘4h,冷却后置于玻璃瓶中于干燥器内保存;微孔滤膜 0.22μm,PTFE,LabTech;

  1.3样品处理

  1.3.1 提取称取约10g(精确至0.001g)试样于研钵中,加入1g硅藻土,研磨均匀后装填至34mL的萃取罐中。萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂(1.2.3),系统压力10.34Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间5min,静态萃取时间10min,冲洗体积60%,N2吹扫90s,循环运行1次,萃取液收集到50mL浓缩杯中,待浓缩,具体实验参数如图1所示。

  1.3.2 浓缩

  将浓缩杯置于MultiVap-10定量平行浓缩仪中,浓缩温度32℃,压力1psi,在定容模式下浓缩至1mL,然后置换溶剂为正己烷,再加入4ml正己烷,转移至15mL离心管待净化。

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