仪器简介
差热分析这项技术一直被广泛应用。既是一种例行的质量测试工具,也是一个研究工具。测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流之间的关系。我公司的差热分析仪,具有重复性好、准确度高的特点,特别适合用于比热的精确测量。该设备易于校准,使用熔点低,快速可靠,应用范围非常广,特别是在材料的研发、性能检测与质量控制上。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差热分析仪的研究领域,根据实验参数以及实验需求来选择不同的型号。
差热分析仪应用范围有: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度,管材的抗氧化性能等。
将试样放入坩埚中,参比物为空的坩埚,同事置于加热炉中进行程序控制加热来改变试样和参比物的温度。开始参比物和试样之间的热容相同,试样又无热效应时,则二者的温差近乎为“零”,此时得到一条相对平滑的曲线。随着温度的升高,试样发生了热效应,而参比物未产生热效应,二者之间就产生了温差,在DSC曲线中表现为峰,温差越大,峰也越大,温差变化次数越多,峰的数目也越多。峰顶向上的称为放热峰,峰顶向下称为吸热峰。
仪器参数:
项目/型号 | DSC-2 | DSC-3 |
DTA量程 | 0~±2000μV | |
温度范围 | 室温~1150℃ | 室温~1450℃ |
升温速率 | 0.1~100℃/min | |
温度分辨率 | 0.01℃ | |
温度波动 | ±0.01℃ | |
温度重复性 | ±0.1℃ | |
精确度 | 0.01μV | |
灵敏度 | 0.01μV | |
控温方式 | 升温、恒温(程序自动控制) | |
曲线扫描 | 升温扫描,恒温扫描 | |
气氛控制 | 2路气体自动切换 | |
显示方式 | 24bit色7寸LCD触摸屏显示 | |
数据接口 | 标准USB接口 | |
仪器标准 | 配标准物质(锡),可自行矫准温度和热焓 | |
备注 | 所有技术指标可根据用户需求调整 |
仪器原理
物质在物理和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差热分析仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。
差热分析仪,是在程序控制温度的情况下,测量被测样品与参比物的功率差与温度关系的一种技术。纵坐标是试样与参比物的热流差,单位为mw。横坐标是时间(t)或者温度(T)。
试样与参比物放入加热炉后,按设定的速率进行升温,如果参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的扫描量热分析图。
图中T是由连接在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生,那么试样与参比物间△T=0,则出现如曲线上AB、DE、GH那样相对平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物,则出现如BCD顶峰向下的吸热峰。反之,则出现顶峰向上的EFG放热峰。
图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关,所测得的结果比理想曲线复杂得多。
仪器使用注意事项
1. 为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
2. 检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
3. 试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的zui高温度不可超过550℃。
4. 实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。每次实验完,降温到40度以下,才可以第二次
5. 坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
6. 制备样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
7. 试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为10mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之一。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
8. 对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。
9. 坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
10. 升温速率一般情况下选择10℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
11. 不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
12. 如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼。
13. 采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及仪器前部就会在曲线上产生明显的峰谷。
14. 不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
15. 实验结束后,千万小心炉盖,等温度降到100℃以下,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。
16. 电源:AC220V,50HZ,功耗≤2000W。
17. 断开数据线,关闭仪器之前先关闭软件。以防止联机、通讯失误。
解决办法:1.如果遇到联机成功,无数据返回,则需要重启计算机。2.如果遇到联机失败,则需要在设备管理器中将带感叹号的USB设备卸载,重新加载即可,无需重启计算机。
装箱清单
主机 | 1台 |
U盘 | 1只 |
数据线 | 2根 |
电源线 | 1根 |
铝坩埚 | 200只 |
陶瓷坩埚 | 100只 |
金属盖 | 1个 |
陶瓷盖 | 2个 |
生胶带 | 1卷 |
纯锡粒 | 1袋 |
10A保险丝 | 5只 |
样品勺/样品压杆/镊子 | 各1个 |
吸耳球 | 1个 |
气管 | 2根 |
说明书 | 1份 |
保修单 | 1份 |
合格证 | 1份 |
备注:如需要其它配件另行商议(客户自配氧气、氮气、计算机(USB插头))