【仪器仪表网 政策标准】近日,规范生态环境监测工作,生态环境部组织编制了《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法》等3项国家生态环境标准征求意见稿。部分内容摘录如下:
1 适用范围
本标准规定了测定水中 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-壬基酚和双酚 A 的测定。采用液液萃取法,取样量 500 mL,定容体积 1.0 mL,进样体积 1.0 μL 时,方法检出限为 0.003 μg/L~0.009 μg/L,测定下限为 0.012 μg/L~0.036 μg/L。详见附录 A。
采用固相萃取法,取样量 500 mL,定容体积 1.0 mL,进样体积 1.0 μL 时,方法检出限为 0.003 μg/L~0.02 μg/L,测定下限为 0.012 μg/L~0.08 μg/L。详见附录 A。固相萃取法不适用于海水样品测定。
3 方法原理
在酸性条件下(pH 值为 1~2),用液液萃取法或固相萃取法提取水样中的 9 种烷基酚类化合物和双酚 A,浓缩后经 N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,衍生产物用气相色谱-质谱分离检测,根据色谱保留时间和质谱特征离子定性,内标法定量。
6 仪器和设备
6.1 采样瓶:1 L 等具塞磨口棕色玻璃瓶。使用前用实验用水、丙酮(5.4)依次清洗,避免使用表面活性剂类洗涤剂。
6.2 气相色谱-质谱仪:气相色谱具有分流/不分流进样口,柱温箱可程序升温。质谱具有 70 eV 的电子轰击(EI)源。
6.3 色谱柱:石英毛细管柱,30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×0.25 µm(膜厚),固定相为 5%苯基甲基聚硅氧烷,或其他性能相近的色谱柱。
6.4 固相萃取装置:柱固相萃取装置或圆盘固相萃取装置。
6.5 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他同等性能的设备。
6.6 分液漏斗:具聚四氟乙烯活塞。
6.7 进样瓶:2 mL 棕色玻璃瓶,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实心螺旋盖。
6.8 玻璃棉:于 450 ℃下灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
6.9 一般实验室常用仪器和设备。
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