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《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》发布

2021-03-17490仪器仪表网仪器仪表网

  【分析仪器网  政策标准】为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,防控大气环境污染,持续改善生态环境品质,规范化环境空气中挥发性有机物的检测方法,生态环境部组织相关单位制订本标准。

  本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱方法。

  本标准适用于环境空气中丙烯等 65 种挥发性有机物的测定。

  本标准是对《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2015)的修订。

环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法

  《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》的适用范围:

  本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱法。

  本标准适用于环境空气中丙烯等 65 种挥发性有机物的测定。

  当取样体积为 300 ml 时,在 Scan 模式下,目标物的方法检出限为 0.2 μg/m3~2 μg/m3,测定下限为 0.8 μg/m3~8 μg/m3;在 SIM 模式下,目标物的方法检出限为 0.03 μg/m3~0.2 μg/m3,测定下限为 0.12 μg/m3~0.8 μg/m3。

  测试仪器仪表方法原理

  用内壁惰性化处理过的真空罐采集环境空气样品,样品经浓缩,并去除水、N2和 CO2 等物质后,热解吸进入气相色谱分离,用质谱仪检测。通过与待测物标准物质保留时间和质谱图或特征离子的对比定性,内标法定量。

  实验室仪器设备:

  5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有 70 eV 电子轰击(EI)离子源,有全扫描(Scan)/选择离子扫描(SIM)、自动/手动调谐、谱库检索等功能。

  5.2 毛细管色谱柱:石英毛细管色谱柱,60 m×250 µm×1.4 µm(6%腈丙基苄基+94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。

  5.3 气体浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体和内标气体功能,能有效去除水、 CO2、N2、O2等物质,并对挥发性有机物具有富集和聚焦进样的作用。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接的管路均经过惰性化处理,并至少能在 50 ℃~150 ℃范围加热。

  5.4 浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样。

  5.5 罐清洗装置:能将采样罐压力抽至≤6.7 Pa(50 mTorr 或 0.05 mmHg),具有加温、加湿、加压清洗功能。 5.6 气体稀释装置:zui大稀释倍数可达 1000 倍,管路均经过惰性化处理,不得吸附目标物或析出干扰物质。 5.7 采样罐:不锈钢罐,内壁经惰性化处理,不得吸附目标物或析出干扰物质。容积为 3.2 L、6 L 等规格。耐压值>241 kPa。

  5.8 自动采样器。

  5.9 流量控制器:与采样罐配套使用,使用前用校准流量计校准。

  5.10 校准流量计:测量精度要求≤±2%,测量范围在 0.5 ml/min~10.0 ml/min 或 10 ml/min~200 ml/min 之间。

  5.11 真空压力表:精度要求≤7 kPa(1 psi),压力范围在-101 kPa~202 kPa 之间。


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