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【仪器仪表网 标准下载】HJ 1242—2022水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法,已于2022-04-15发布,将于2022-11-01正式实施。部分内容摘录如下:
1 适用范围
本标准规定了测定水中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。
乙腈萃取:当取样体积为 10.0 ml,萃取液体积为 5.0 ml,进样体积为 5 μl 时,6 种目标化合物的方法检出限为 0.8 μg/L~9 μg/L,测定下限为 3.2 μg/L~36 μg/L,详见附录 A。
正己烷萃取:该方法仅适用于地表水和地下水中 DBP 和 DEHP 的测定。当取样体积为 100 ml,萃取液体积为 2.0 ml,进样体积为 10 μl 时,DBP 和 DEHP 的方法检出限分别为 0.4 μg/L 和 0.3 μg/L,测定下限分别为 1.6 μg/L 和 1.2 μg/L,详见附录 A。
3 方法原理
以乙腈或正己烷为溶剂萃取水中邻苯二甲酸酯类化合物,用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
6 仪器和设备
6.1 采样瓶:250 ml 或 500 ml、1000 ml 具塞磨口棕色玻璃瓶。
6.2 液相色谱-三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),具备流动相梯度洗脱和质谱多反应监测功能。
6.3 色谱柱:柱长 50 mm,内径 2.1 mm,填料粒径为 1.7 μm 的反相 C18 色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 6.4 捕集柱:柱长 50 mm,内径 2.1 mm,填料粒径为 3 μm~5 μm 的反相 C18色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
6.5 旋涡混匀器:转动频次 0~3000 r/min。
6.6 磁力搅拌器:搅拌速度 0~2500 r/min。
6.7 磁力搅拌子:聚四氟乙烯材质,尺寸规格为 2.5 cm~3.0 cm。
6.8 玻璃注射器:2 ml,全玻璃注射器。
6.9 微量注射器:10 μl、50 μl、250 μl、1000 μl,玻璃材质、金属推杆。
6.10 金属镊子。
6.11 细口长颈梨形平底瓶:具塞磨砂口,玻璃材质,长颈下部刻标记线,标记线以下体积 100 ml± 0.5 ml,标记线以上体积应≥12 ml,见图 1。标记线应尽可能在长颈靠下部位,利于磁力搅拌时正己烷和水相的充分混匀,同时又确保在长颈处能观察到正己烷和水相的分层液面。细口长颈梨形平底瓶理化性能、外观要求应符合 GB 21749 相关规定。
6.12 一般实验室常用仪器设备。
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