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【仪器网 行业应用】本文按照GB/T 8151.23-2020《锌精矿化学分析方法 第23部分:汞量的测定 固体进样直接法》和GB/T 8152.11-2023《铅精矿化学分析方法 第11部分:汞量的测定 原子荧光光谱法和固体进样直接法》。采用固体进样直接法对锌精矿和铅精矿中的汞含量进行测定,该方法具有无需前处理、检测快速的优点,从实验结果可以看出,采用HGA-100直接进样测汞仪对锌精矿和铅精矿中的汞含量进行测定,具有很好的稳定性,并且不需要任何的前处理,更加的绿色环保。
一、主要仪器
HGA-100直接进样测汞仪(北京海光仪器有限公司)。
二、分析方法
2.1仪器测量参数设定
表1 仪器测量参数设定
测量条件 | 参数值 |
干燥温度/℃ | 300 |
干燥时间/s | 30 |
分解时间/s | 330 |
催化管加热温度/℃ | 615 |
驱气吹扫管路时间/s | 60 |
齐化管加热温度/℃ | 900 |
齐化管加热时间/s | 12 |
信号记录/s | 30 |
载气流量/(mL/min) | 200 |
2.2标准曲线测定
HGA-100直接进样测汞仪可以测定2种不同浓度范围的标准曲线。低浓度范围:0~20ng,高浓度范围:20~200 ng,具体配置信息见表2、3。
表2 低浓度汞标准工作溶液配置表
序号 | 汞标准溶液浓度(ng /mL) | 移取体积(μL) | 标准点浓度(ng) |
STD.1 | 0 | 10 | 0 |
STD.2 | 100 | 10 | 1 |
STD.3 | 100 | 20 | 2 |
STD.4 | 100 | 50 | 5 |
STD.5 | 100 | 100 | 10 |
STD.6 | 1000 | 20 | 20 |
表3 高浓度汞标准工作溶液配置表
序号 | 汞标准溶液浓度(ng /mL) | 移取体积(μL) | 标准点浓度(ng) |
STD.1 | 1000 | 20 | 20 |
STD.2 | 1000 | 50 | 50 |
STD.3 | 1000 | 100 | 100 |
STD.4 | 5000 | 30 | 150 |
STD.5 | 5000 | 40 | 200 |
2.3 样品测定
样品粒度应不大于100μm,准确称取粉末矿样0.0100~0.1000g(精确至0.0001g)置于样品舟中,再将样品舟置于HGA-100直接进样测汞仪的自动进样器样品盘上,之后于操作软件上编辑样品序列,点击开始测量。
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