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【仪器设备新闻 行业应用】本研究优化了Pyrolysis-GC-MS对轮胎痕迹分析的方法,获得了重复性优异的结果。可用于准确鉴定未知轮胎的来源。
本研究的样品从几个不同厂家、不同型号的轮胎选取。在每个轮胎选择几个不同的点,并进行多次重复实验来确定热裂解参数,同时证实在合适的热裂解条件下,轮胎的不同点可得到稳定的结果。同时,也通过对几个厂家轮胎的对比热裂解分析,确定5种特征组分和稳定的响应面积比值,可依据5种特征组分和比值进行未知轮胎的来源进行鉴定。
1、实验
1.1实验材料
材料:4个不同厂家、不同型号轮胎。这些轮胎状态良好,为夏季轮胎,尺寸相同:205/55 R16。
1.2 实验仪器
热裂解仪采用热丝(铂线圈)加热方式,Pyroprobe,CDS Analytical公司;GC-MS,安捷伦公司
1.3实验原理
GC-MS可以分析的组分为能够气化的小分子化合物,对于大分子或聚合物组分则无法分析。轮胎的材质为橡胶,橡胶是一种高分子聚合物,无法直接进样GC-MS进行分析。热裂解仪可以提供有效帮助。
热裂解可以提供高温环境,这个高温环境可以使橡胶分解为较小的化合物,这些小化合物带有聚合物大分子的特征信息。通过将这些特征化合物进样GC-MS分析,可确定一种橡胶可以分解为哪些特征化合物。可通过这些分解后得到的特征化合物而鉴定这属于哪种橡胶或橡胶来源。
1.4 实验过程
取不同品牌和不同型号轮胎,在胎面提取少量样品,100μg进行Pyrolysis-GC-MS分析,通过设定热裂解温度和裂解时间,利用GC-MS分析得到裂解色谱图,通过谱图比对确定各品牌型号轮胎的几种特征化合物组分。这几种特征化合物组分作为轮胎痕迹鉴定的依据。
提取轮胎痕迹约100μg,将轮胎样品放入样品管中,利用Pyrolysis-GC-MS分析。从裂解色谱图中确定含有特征化合物和响应面积比值,从而确定其品牌型号和来源。
热裂解参数:热裂解温度650℃;时间15s;接口300℃;阀箱300℃;传输线320℃。GC-MS参数见表1。
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