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【仪器信息网 行业应用】本方案参考《GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分：有机物指标》中15.1固相萃取气相色谱质谱法，使用Extrapid柱-盘手动固相萃取仪进行固相萃取，MultiVap-10 定量平行浓缩仪进行浓缩定容，气相色谱质谱联用仪进行定性定量。
另外，本方案采用莱伯泰科CDS Empore25mm C18膜进行固相萃取，将上样流速提高到了近100mL/min，大大缩短了上样时间，并且回收率均在70-130%之间，相对标准偏差均小于10%，符合相关要求，本方案适用于生活饮用水中氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵的检测。
1、试验过程
1.1仪器与试剂
Extrapid柱-盘手动固相萃取仪，莱伯泰科
GC/MS 7890B-5977B气相色谱质谱联用仪，安捷伦
MultiVap-10 定量平行浓缩仪，莱伯泰科
MiniLab 3000 全自动液体处理平台，莱伯泰科
甲醇（色谱纯）
丙酮（色谱纯）
二氯甲烷（色谱纯）
乙酸乙酯（色谱纯）
25mmC18固相萃取膜（LabTech CDS Empore ）
1.2混合标准工作液的配制
使用MiniLab3000全自动液体处理平台进行标准溶液的配置，设置程序，配置以下储备液或工作液。
标准储存液：氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵混合溶液 100μg/mL；
标准工作液：氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵混合溶液 10μg/mL。
1.3试验方法
1.3.1样品准备
空白样品的制备：量取1L水样，待富集；
加标样品的制备：取1L水样， 加入10μL 10μg/mL的标准使用液混匀，使样品的加标浓度为100ng/L。
1.3.2固相萃取及浓缩
固相萃取步骤：
样品预处理：按照1.3.1的方法进行上样前样品准备
活化：依次用5mL二氯甲烷、5mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL纯水对25mmC18膜进行活化；
上样：样品以约100mL/min的流速通过固相萃取膜
干燥：负压干燥10min
洗脱：依次用6mL二氯甲烷、6mL乙酸乙酯、3mL甲醇进行洗脱；
除水干燥：用约10g的无水硫酸钠进行过滤除水干燥；
浓缩：氮吹浓缩：30℃、3psi、氮吹定容到1.0mL待测；
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