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【仪器信息网 行业应用】本文参考《GB5009.268-2016食品安全国家标准 食品中多元素的测定》,采用LabTech REVO 高通量微波消解前处理、LabMS 3000 ICP-MS测定大米粉中铅、砷、镉、铬、铜和锌6种元素,碰撞反应池技术消除双原子离子对待测元素产生的质谱干扰,同时在线加入内标校正非质谱干扰效应,该方法准确简单高效。
本文采用LabTech REVO高通量微波消解前处理,LabMS3000测定标准物质大米粉GBW10185(GSS-18)中6种金属元素含量,各元素方法检出限在0.001 mg/kg~0.03 mg/kg之间,方法精密度在 1.7%~4.0%之间,测量结果与标准值一致性高,准确度良好。
结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确,适用于大米粉谷物等食品农产品样品元素分析。
1、实验过程
1.1 仪器与试剂
LabTechREVO微波消解仪,莱伯泰科;LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪,莱伯泰科;
1.2 标准溶液配置
各元素曲线系列点浓度如表1所示:配置20ppb的混合内标,在线加入。表 1 各元素的标准溶度配制梯度
1.3 样品前处理
微波消解方法:称取0.2~0.3g(精确至0.1mg)大米粉于消解罐中,加入6mL硝酸+1mL双氧水,旋紧罐盖,按照表2中温度程序消解样品。表 2 微波消解参考升温程序
程序运行完毕后,冷却取出,打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上,于100℃加热30min,用水定容至25mL混匀备用,同时做空白实验。
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