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土壤以及沉积物中汞的测定 电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法

2022-03-20 15:2434215下载
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仪器仪表商务网 行业应用】采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.0001g),方法检出限为0.5pg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符,方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。

1 原理

HGA-100测汞仪原理图如图1所示,采用的是电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法进行分析,实行全程温控,避免汞产生记忆效应。利用汞的易挥发易蒸发物化性质,在氧气作为载气氛围的推动下,样品在石英裂解催化管中彻底氧化分解,释放出汞蒸气,在催化剂的作用下,汞蒸气得以纯化并去除基体干扰,接着汞蒸气被汞捕集装置(装填有镀金石英砂的金汞齐石英管)所富集[10]。最后,对汞捕集装置快速升温,释放汞蒸气,由载气氧气将汞蒸气带入长短吸收池(长池测定0~20ng汞浓度范围,短池可测定20~200ng汞浓度范围),在低压汞灯特殊波长谱线253.65nm照射下,汞蒸气对特征波长谱线产生吸收,根据朗伯比尔定律,在一定浓度范围内,特征波长光强减弱程度和汞浓度成函数线性关系,由此进行定量检测。

土壤以及沉积物中汞的测定 电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法

2 实验方法

2.1主要仪器及试剂

电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪(北京海光仪器有限公司),CPA225D电子天平(十万分之一,赛多利斯(北京)仪器公司),1000、100pL移液枪(德国Brand公司),20N系列超纯水机(北京历元电子仪器公司),汞标准溶液(100mg/L,中国计量科学研究院),硝酸(优级纯),重铬酸钾(分析纯),超纯分析用水,氧气(9999%高纯氧),GSS-2、GSS-3、GSS-6、GSS-7标准土壤物质(地球物理地球化学勘察研究所),标准水系沉积物(GSD-9,地矿部物化探所),黄海海洋沉积物(GBW07333,国家海洋局第二海洋研究所)。

2.2仪器工作条件及参数

依次打开高纯氧气阀(控制氧气流量0.5~0.7 MPa)、HGA-100测汞仪电源,通过软件进行联机。从软件界面观察,整个催化裂解系统控温区域是否升温至控温范围,如催化管600℃,汞齐管125℃,吸收池180℃。测定之前,需把待用的石英舟进行多次空烧实验,同时去除管路残留,直到所测吸光度小于0.003,认为仪器稳定、检测系统无残留,可进行样品测定。采用十万分之一的天平,准确称取0.05g(精确至0.0001g)土壤或沉积物样品至石英样品舟。并可以根据样品基质,优化裂解温度。

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2/2专辑:汞的测定

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