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氢气替代氦气用作GC-MS的载气在石化行业的应用

2023-08-1680碧水蓝天仪器仪表网

  【仪器仪表网  专题推荐】《石化技术》2023年第30卷第2期,刊登了一篇陈松老师团队的《氢载气GC-NCD分析聚合级丙烯中N₂O》文章,采用氢载气气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)和石英毛细管柱建立了聚合级丙烯中N₂O的分析方法,分别以氢气和氦气作为载气分析丙烯中的N₂O,并对出峰时间、峰高、信噪比、峰形等进行了对比分析,zui终选择氢气作为GC-NCD的载气,建立了丙烯中N₂O的分析方法,同时探讨了方法的线性范围、精密度、准确度、zui低检出限,方法满足聚合级丙烯原料中μL/m³ 级别N₂O的分析监测需要。

氢气替代氦气

  仪器和试剂

  仪器:7890A气相色谱仪,255型氮化学发光检测器(NCD),美国Agilent公司;

  闪蒸气化系统和动态稀释系统,北京集思泰科分析技术有限公司,闪蒸气化温度80~160℃,稀释倍数1:200.管线和腔体钝化。

  载气:纯度大于99.999%氢气,Trace氢气发生器,毕克气体仪器贸易有限公司。

  纯度大于99.999%氦气,40L钢瓶气,大连大特气体有限公司。

  标气:9.97mLm3N,0,平衡气氦气,大连大特气体有限公司。

  结果分析

  在相同流速和柱温条件下,如图所示,氢气作为载气时,N₂O保留时间为0.756min;氦气作为载气时,N₂O保留时间为1.462min。使用氢气作为载气可以提高分析速度。

  在相同的色谱条件和标气浓度下,氢气作为载气时,N₂O的基线噪声比(S/N)为433,氦气作为载气时,N₂O的基线噪声比(S/N)为93。N₂O在氢气作为载气时的色谱峰更窄更高,分析灵敏度更好。


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