【仪器仪表网 专题推荐】APC/GPC的SEC分子筛分析技术，是品控不可或缺的关卡。下面，我们就利用APC技术对生物可降解聚乳酸材料建立了快速SEC表征方法。
生物可降解材料是目前非常热门的材料之一，无论是从降低微塑料残留，还是环境中的污染均非常重要，依据《国家发改委生态环境部进一步加强塑料污染治理的意见》，很多省市已经颁布了部分塑料制品生产、销售和使用的限令，这项规定将对各行各业产生影响，不单单是包装材料，还包括塑料棉签、甚至目前普遍含有塑料微珠的日化产品，生物基材料的进一步研究和产业化应用非常有必要。同时，新材料的应用也对品质把控和检测带来新的问题和挑战，批次稳定性、货架期和使用过程中的稳定性问题，都可能产生对材料应用安全带来影响的因素。
案 例 分 享
▐实验背景
聚乳酸(PLA)高分子材料被广泛应用于许多产品，例如农业园林用膜、医疗器械和食品包装材料等。由于通用性强、可再生且能够生物降解，这种材料广受好评。PLA结晶度和分子量是决定其通用性的重要因素。结晶度可影响聚合物溶解性，而聚合物必须能够溶解，才能使用体积排阻色谱(SEC)测定其分子量。
由于PLA相似的特征，可以使用助溶剂完全溶解聚合物并防止发生与固定相之间或聚合物内部的相互作用。
▐ LC等仪器仪表设备条件
系统：ACQUITY APC
流速： 0.6 mL/min
流动相： 氯仿(含戊烯稳定剂):THF(不含稳 定剂)(70/30)
样品浓度：2 mg/mL
样品温度：20 °C
进样体积：20 μL
柱温：55 °C
色谱柱：ACQUITY APC XT 900Å, 450Å, 125Å, 45Å (4.6 x 150 mm)
检测器：RI (55 °C)
数据分析：Empower 3色谱数据软件
▐ 实验结果：
PLA应用不同浓度、不含稳定剂的四氢呋喃加入含戊烯稳定剂的氯仿，直至获得理想溶剂比例，使得PLA不仅可以完全溶解，且不与色谱柱发生相互作用。得益于性能稳定的BEH色谱柱技术和APC灵活的溶剂选择，流动相优化过程与传统SEC相比大幅加快。下图展示了zui优流动相比例的PLA表征结果，通过Mw(重均分子量)、Mn(数均分子量)以及多分散性的数据，可以监控产品状态，判断稳定性。
图1：PLA APC分析色谱图
表：PLA样品的相对分子量分析结果
同时也可以在分布图中了解不同感兴趣分子量范围的占比情况，甚至通过Empower的自定义字段功能，把感兴趣的信息在报告当中呈现出来。
▐ 总结：
通过优化溶剂混合比例，使用APC能够实现PLA的色谱分析。APC BEH色谱柱可灵活选用溶剂，而在不同混合溶剂之间切换时，只需很短的平衡时间。如果安装可选的溶剂选择阀，可实现从多达六瓶洗脱溶剂中选择并进行混合，用于方法优化。
