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【仪器网 标准下载】HJ1243—2022土壤和沉积物 20 种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法，已于2022-04-15 发布，将于2022-11-01正式实施。部分内容摘录如下：
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴联苯的气相色谱-高分辨质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中 2-一溴联苯、3-一溴联苯、2,5-二溴联苯、2,6-二溴联苯、4,4'-二溴联苯、2,4,6-三溴联苯、2,2',4,5'-四溴联苯、2,2',5,5'-四溴联苯、3,3',4,4'-四溴联苯、2,2',4,5,5'-五溴联苯、 2,2',4,5',6-五溴联苯、2,2',4,4',5,5'-六溴联苯、2,2',4,4',5,6'-六溴联苯、2,3,3',4,4',5-六溴联苯、3,3',4,4',5,5'- 六溴联苯 、 2,2',3,4,4',5,5'- 七溴联苯 、 2,2',3,3',4,4',5,5'- 八溴联苯 、 2,3,3',4,4',5,5',6- 八溴联苯 、 2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十溴联苯等 20 种多溴联苯的测定。
当取样量为 10.0 g，定容体积为50 μl时，本标准测定的一至十溴代联苯的方法检出限为0.01 μg/kg～ 0.1 μg/kg，测定下限为 0.04 μg/kg～0.4 μg/kg。详见附录 A。
3 方法原理
土壤或沉积物样品中 2-一溴联苯等目标化合物经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后，用气相色谱-高分辨质谱仪分离、检测，根据保留时间、特征离子丰度比定性，同位素稀释内标法定量。
5 仪器和设备
5.1 棕色螺口玻璃瓶：50 ml～500 ml。
5.2 气相色谱-高分辨质谱仪：配备不分流进样口，最高使用温度不低于 280 ℃，也可使用柱上进样或程序升温大体积进样方式;可在 50 ℃～350 ℃温度区间内进行调节的可程序升温柱温箱;具有电子轰击离子源，电子能量可在 25 eV～70 eV 范围调节;具有选择离子监测功能，并使用锁定质量模式(Lock mass)进行质量校正;动态分辨率≥5000(10%峰谷定义，下同)并至少可稳定 24 h。
5.3 色谱柱：30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×0.10 μm(膜厚)，固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，最高使用温度不低于 350 ℃，或选用其它同等效果的色谱柱。
5.4 索氏提取器或具有相当功能的设备。
5.5 加压流体萃取仪：萃取压力 10.3 MPa 以上，萃取温度大于 100 ℃。
5.6 多层硅胶柱：内径 8 mm～15 mm，长 200 mm～300 mm 的玻璃柱。在玻璃柱底部添加一些石英棉(4.29)，由下而上依次添加 3 g 硅胶(4.25)、5 g 碱性硅胶(4.26)、2 g 硅胶(4.25)、10 g 硫酸硅胶(4.27)、 2 g 硅胶(4.25)、5 g 无水硫酸钠(4.11)。填充后多层硅胶柱用 100 ml 正己烷(4.3)淋洗，保持液面在无水硫酸钠层。若通过空白验证，也可购买市售多层硅胶柱进行样品净化。
5.7 自动凝胶渗透色谱仪：配有紫外检测器(波长 254 nm)及凝胶柱，装填约 70 g 多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球体填料，5 ml～10 ml 样品定量环。
5.8 浓缩装置：旋转蒸发浓缩器、氮吹仪或性能相当的其它浓缩装置。
5.9 冷冻干燥仪。
5.10 一般实验室仪器设备。
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