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【仪器网 标准下载】HJ 1184-2021《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》规定了测定土壤和沉积物中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法。
1 适用范围
本标准适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。其他邻苯二甲酸酯类化合物通过验证也可用本方法测定。
当取样量为 10.0 g，提取体积 20.0 ml，进样量 1.0 µl 时，本标准测定邻苯二甲酸酯类化合物的方法检出限为 0.02 mg/kg～0.05 mg/kg，测定下限为 0.08 mg/kg～0.20 mg/kg。详见附录 A。
4 方法原理
土壤和沉积物中的邻苯二甲酸酯类化合物经乙酸乙酯提取，用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。
7 仪器和设备
7.1 气相色谱-质谱仪：具毛细管分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能;柱温箱可程序升温;具有电子轰击(EI)电离源。
7.2 色谱柱：石英毛细管柱，30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚)，固定相为 5%苯基 -95%甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管色谱柱。
7.3 提取装置：水平振荡器或其他同等性能的设备。
7.4 进样瓶：玻璃材质，具聚四氟乙烯(PTFE)涂层隔垫，2.0 ml。
7.5 玻璃小柱：具不锈钢椎体或 Luer 接口的 PTFE 旋塞。
7.6 真空冷冻干燥仪：空载真空度达 13 Pa 以下。
7.7 离心管：玻璃材质，50 ml。
7.8 锥形瓶：具塞磨口，250 ml。
7.9 玻璃管：具塞磨口，有刻度，25 ml。
7.10 密实瓶：棕色玻璃瓶，10 ml。
7.11 离心机：转速可调。
7.12 一般常用实验室仪器设备。
9 分析步骤
9.1 仪器参考条件
9.1.1 气相色谱参考条件进样口温度：280℃，不分流;进样量：1.0 μl，载气流速：1.2 ml/min(恒流);色谱柱升温程序：50℃保持 1 min，以 15℃/min 速率升温至 280℃，保持 5 min。
9.1.2 质谱参考条件离子源：电子轰击源(EI);离子源温度：230℃;传输线温度：280℃;四极杆温度：150℃;电离电压：70 eV;质量扫描范围：35 u～450 u;数据采集方式：全扫描(Scan)模式。
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