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【仪器信息网 标准下载】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中12种硝基酚类化合物的气相色谱-质谱法。
1 适用范围
本标准规定了测定水中硝基酚类化合物的气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、 2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6-二甲基-4-硝基酚等 12 种硝基酚类化合物的测定。当取样体积为 1000 ml，试样定容体积为 1.0 ml 时，12 种硝基酚类化合物的方法检出限为 0.2 μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.8 μg/L～8 μg/L。
3 方法原理
样品经酸碱分配净化后，在酸性条件下(pH 值为 1～2)，采用液液萃取法或者固相萃取法提取硝基酚类化合物，萃取液经脱水、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱仪：气相色谱具有分流/不分流进样口，柱温箱可程序升温。质谱具有 70 eV 的电子轰击(EI)源。
5.2 色谱柱：长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚为 0.25 μm，固定相为 5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱。或其它等效毛细管色谱柱。
5.3 固相萃取装置：柱固相萃取装置、圆盘固相萃取装置。
5.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他同等性能的设备。
5.5 样品瓶：2 L，具塞磨口棕色玻璃瓶。
5.6 三角漏斗：直径 40 mm。
5.7 无水硫酸钠干燥装置。在三角漏斗(5.6)下部装填少量脱脂棉(4.21)，内部装填 3 cm～5 cm 厚无水硫酸钠(4.6)，使用前分别用 5 ml 丙酮(4.2)、5 ml 二氯甲烷(4.1)淋洗。
5.8 微量注射器或移液器：5 μl、10 μl、50 μl、100 μl、250 μl、1.0 ml。
5.9 分液漏斗：2000 ml，具聚四氟乙烯活塞。
5.10 分析天平：实际分度值 d = 0.1 mg。
5.11 进样瓶：2ml 棕色瓶。
5.12 一般实验室常用仪器和设备。
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