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水体中氯酚类化合物的测定 岛津超高效液相色谱-质谱联用仪LCMSMS

2021-11-05 10:1938718下载
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仪器信息网  行业应用】广东省分析测试协会推出了T/GAIA005-2020《水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法,为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。

应用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物,轻松应对《水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定高效液相色谱-串联质谱法》(T/GAIA005—2020)新标准的要求。环境水体安全监测迫在眉睫,岛津方案帮助您从容应对。

与目前标准的气相色谱法相比,液相色谱质谱法灵敏度更强,且无需衍生化等复杂的前处理步骤,可直接用于水样的分析,实际操作简便快速。

1分析条件

分析仪器:岛津超高效液相色谱-质谱联用仪

2分析结果

MRM色谱图

3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。

方法检出限与测定下限

按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》(HJ168-2010)中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质,配制低浓度(2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L,五氯酚0.25 μg/L)加标样品,进行7次重复检测,计算其实测浓度的标准偏差(SD),其方法检出限(MDL)=3.143*SD,测定下限为4倍的MDL。

标准曲线

根据测定下限以及实际测定需要,配制三种化合物的混标,标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。

方法准确度

选取生活饮用水、地表水、地下水样品,0.22 μm滤膜过滤后上机分析,三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标,平行配制6份分别进行测定,分别计算加标回收率,如表4所示。

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