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食品接触材料中全氟化合物的测定 HPSE快速溶剂萃取-SPE净化-LC/MS/MS法

2021-07-05 15:3258836下载
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  【仪器信息网 行业应用】本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》提供的方法,使用HPSE Ultra快速溶剂萃取仪和SPE-1000全自动固相萃取系统,对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化,并用液相色谱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995,加标回收率分别为86.3%和90.7%,RSD分别为6.5%和4.2%,满足标准要求。

  一、仪器设备及试剂

  1.1仪器设备

  SPE-1000全自动固相萃取系统,莱伯泰科公司;

  HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪,莱伯泰科公司;

  EV400VAC旋转蒸发仪,莱伯泰科公司;

  LC-MS/MS 液相色谱-串联质谱仪,SCIEX;

食品接触材料中全氟化合物的测定 HPSE快速溶剂萃取-SPE净化-LC/MS/MS法

  1.2试剂耗材

  甲醇(色谱纯 FISHER Chemical);乙腈(色谱纯 FISHER Chemical)乙酸铵(优级纯);氨水;冰乙酸;2mmol乙酸铵:称取0.385g乙酸铵,用水溶解并定容至1000mL;25mmol乙酸铵(PH=4):称取0.385g乙酸铵,用180mL水溶解,并用冰乙酸调节PH=4,用水定容至200mL;硅藻土:在马弗炉550℃烘烤4小时后冷却,置于干燥器内保存;弱阴离子交换固相萃取小柱:150mg/6mL,莱伯泰科公司;PFOA、PFOS标准储备液:50μg/mL,甲醇;MPFOA、MPFOS标准品溶液:50ug/mL,甲醇;PFOA、PFOS标准工作液:100ng/mL,甲醇;MPFOA、MPFOS标准工作液:100ng/mL,甲醇。

  二、实验过程

  2.1 试样制备

  将纸板盒类试样用剪刀剪为1cm*1cm的大小。

  2.2样品萃取

  准确称取1g样品,与3g硅藻土混匀后装填至10mL快速溶剂萃取池中,按照下图方法进行萃取,将收集液旋蒸浓缩至约0.5mL(真空度150mbar、100rmp),待SPE净化。

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