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【中国仪器仪表网 行业应用】水产品中目前使用广泛的磺胺类抗生素为待测物质,利用高效液相色谱法进行快速灵敏测定。本文参照农业部958号公告-12-2007国家标准进行鱼肉样品中四种磺胺类抗生素残留的检测。本文可实现对磺胺类抗生素的灵敏、快速检测。
磺胺类抗生素是由人工合成的,是一类具有比较广的抗菌谱、比较稳定的生化性质和较低廉的价格,并且使用也比较简便、供应充足、生产过程不损耗粮食的抗菌药物,这类药物结构中所具有的对氨基苯磺酰胺母核结构,通过不同取代基团在母核上R位的取代反应来形成其他许多种药物。
但是,抗生素在带来经济效益的同时,抗生素残留问题也愈发严重。残留抗生素在生物体内和自然环境中不断蓄积,污染环境,对人类健康造成威胁。
仪器配置:
丨色谱仪:高效液相色谱-紫外检测器;
丨旋蒸仪;
丨氮吹仪;
丨涡旋器
丨万分之一电子天平;前处理取鱼肉样品粉碎均匀,称取约5g样品加入20 ml乙腈,涡旋1 min,超声提取20 min,3000r/min离心5 min,取上清液置于烧瓶中,再加入10 mL乙腈重复上述操作,上清液置于上述烧瓶中。30℃减压蒸干。加入1 mL甲醇,2 mL 2%乙酸溶解,涡旋1 min混匀,转移至10 mL离心管中,再加入1 mL甲醇,2 mL 2%乙酸,重复上述操作,混合后,加入3 mL正己烷,震荡混匀,弃上层正己烷相,下层25℃氮吹至近干。1 mL乙腈复溶后,过0.45 μm滤膜上机。同时进行空白试验。
色谱条件:
丨色谱柱:C18 4.6mm×150mm,5μm;
丨柱温:25℃;
丨波长:270 nm;
丨流速:1.0 ml/min;
丨进样量:10 μL;
丨测样时间:15 min
丨流动相:乙腈:2%乙酸水溶液 =25:75;
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