分享好友 行业应用首页 行业应用分类 切换频道

食品接触材料及制品溶剂残留量的测定 顶空气质联用(HS-GCMS)

2026-11-07 00:291382下载
文件类型:PDF文档
文件大小:1.04M

    【仪器网 行业应用】参考食品安全国家标准《GB 31604.60-2024食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定 第二法 气相色谱-质谱法》,采用顶空气质联用(HS-GCMS)进行检测。裁切已知面积的包装膜样品置于顶空瓶,加入N,N-二甲基甲酰胺并加热恒温,使样品内部残留溶剂挥发至气相达到气液平衡;抽取顶空气体进气相色谱分离,外标法定量。

食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定

  一、配置方案

  二、仪器条件

  进样方式:顶空进样;

  顶空平衡温度:80℃;

  顶空平衡时间:30min;

  进样针温度100℃;

  顶空进样前吹扫:60s;

  顶空进样后吹扫:60s;

  气相进样模式:分流进样; 分流比:5:1;

  色谱柱:聚乙二醇毛细管色谱柱(60m*0.25mm’*0.25μm);

  载气控制模式:恒流模式,1mL/min ;

  柱箱升温程序:初始温度60℃,以10℃/min 升至250℃;

  进样口温度:200℃; 离子源温度:230℃; 传输线温度:180℃;

  溶剂延迟:5min;

  扫描模式:全扫描(SCAN)、选择离子扫描(SIM);

  电离方式:电子轰击电离源(EI);

  电离能量:70eV。

  三、样品前处理

  3.1 标准溶液的配置

  使用N,N-二甲基甲酰胺将混合标准溶液(非苯类,苯类)稀释混匀,得到6个混合标准系列的中间液,6个混合标准系列每种非苯溶剂质量浓度依次为100mg/L,200 mg/L,500 mg/L,1000 mg/L,2500 mg/L,5000 mg/L,每种苯类溶剂质量浓度依次为50 mg/L,100 mg/L,250 mg/L,500 mg/L,1250 mg/L,2500 mg/L,临用现配。

  分别用微量进样针准确移取10μL上述6个混合标准系列中间液于装有空白基质的顶空瓶中,迅速封盖。所得待测体系中每种非苯类溶剂的质量分别为1μg,2μg,5μg,10μg,50μg,每种苯类溶剂的质量分别为0.5μg,1μg,2.5μg,5μg,12.5μg,25μg,临用现配。

  3.2 试样制备

  参见标准GB 31604-2024中5.2试样制备。

  ……………… ……………… ……………… ……………… ……………… ………………

  更多详细内容,请点击底部“免费下载全文”查看。


点击下载
在线预览
收藏 0
打赏 0