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DMC原料和中间样中碳酸二甲酯等组分的测定 气相色谱法

2026-10-23 23:10566下载
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     【仪器仪表网 行业应用】在 DMC 生产和应用过程中,原料中微量杂质、中间样中不同组分比例以及工艺波动情况,都需要通过快速、稳定的检测手段进行监控。气相色谱法具有分离效率高、重复性好、分析速度快等特点,配合 FID 检测器可对有机小分子组分进行灵敏检测,适用于 DMC 原料纯度评价和中间样组成分析。本方案采用东西分析GC-4200 气相色谱仪(FID)对 DMC 原料和中间样进行分析。通过 AB-Inowax 石英毛细管柱分离,并采用峰面积归一化方式对样品色谱峰进行统计,可直观反映不同样品之间主峰占比及杂质/副组分变化。

碳酸二甲酯等组分的测定

  PART ONE实验部分

  仪器设备

  东西分析GC-4200 气相色谱仪,配 FID 检测器

  样品信息

  项目信息

  样品名称DMC 原料和中间样

  样品状态液体

  样品数量3 个

  仪器条件

  根据样品类型不同,实验分别采用DMC 原料分析条件和中间样分析条件。

  DMC 原料分析条件

  项目条件

  色谱柱AB-Inowax 石英毛细管柱,60 m × 0.53 mm × 1 μm

  载气高纯氮气

  流量模式恒流模式

  柱流量8 mL/min

  进样方式分流进样

  进样量0.4 μL

  分流比30:1

  进样口温度230℃

  柱箱升温程序50℃保持 6 min,以 5℃/min 升至 60℃,再以 20℃/min 升至 180℃,保持 2 min

  检测器FID

  氢气流量30 mL/min

  尾吹流量25 mL/min

  检测器温度230℃

  中间样分析条件

  项目条件

  色谱柱AB-Inowax 石英毛细管柱,60 m × 0.53 mm × 1 μm

  载气高纯氮气

  流量模式恒流模式

  柱流量13.3 mL/min

  进样方式分流进样

  进样量0.4 μL

  分流比30:1

  进样口温度200℃

  柱箱升温程序50℃保持 5 min,以 5℃/min 升至 60℃,再以 20℃/min 升至 180℃,保持 2 min

  检测器FID

  氢气流量30 mL/min

  尾吹流量25 mL/min

  检测器温度230℃

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