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高分子粉末样品中甲醇、乙酸乙酯、DMF等组分的测定 气相色谱-质谱法

2026-06-26 15:311284下载
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     【仪器网 行业应用】高分子粉末样品基体复杂,目标组分既包括低沸点醇类、酯类溶剂,也包括 DMF、4-乙烯基吡啶、AIBN、1,3-丙磺酸内酯等相对极性或特征性组分。采用气相色谱-质谱联用技术可兼顾色谱分离、质谱定性和选择离子定量能力,适合对高分子材料中多类有机残留组分进行快速筛查和定量分析。

高分子粉末样品中甲醇、乙酸乙酯、DMF等组分的测定

  本方案采用GC-MS 3250 气相色谱(四级)质谱联用仪,对高分子粉末样品进行检测。通过乙腈超声提取、离心过滤后进样分析,建立了甲醇、石油醚、乙酸乙酯、DMF、4-乙烯基吡啶、AIBN 和 1,3-丙磺酸内酯等 7 种目标组分的测定方法,可为高分子粉末样品的残留溶剂控制、工艺排查及批次质量评价提供参考。

  实验部分

  仪器设备

  GC-MS 3250 气相色谱(四级)质谱联用仪

  样品前处理

  用分析天平称取约0.5 g 样品于 40 mL 棕色玻璃样品瓶中,加入 10 mL 乙腈,迅速涡旋混合;随后置于超声波仪中超声提取约 20 min,再次涡旋后放置过夜。取部分提取液于离心试管中,以 12000 r/min 离心 3 min,移取上层溶液,经 0.45 μm PTFE 滤头过滤至棕色小样品瓶中,待 GC-MS 分析。

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