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【仪器网 行业应用】本文依据GDOHTQC001-2020化学品中挥发性有机物检测方法,通过顶空进样与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了油漆样品中挥发性有机物的测定方法。使用VF-624ms毛细管柱对样品中的各组分进行有效分离,并通过质谱检测技术进行鉴定。研究共识别出16种组分,所有组分的检索相似度均超过85%,且面积百分含量的重复性表现良好,满足了相关检测标准的要求。
实验部分
仪器设备与试剂
GC-MS 3250型气质联用仪、顶空进样器、移液枪、20mL顶空瓶(带铝盖和PTFE/硅胶顶空瓶垫)和压盖钳等。
仪器条件
顶空进样器条件
样品温度:50℃加热30min;
阀箱温度:115℃,管路温度:120℃;
加压时间:0s,取样时间:20s,定量环平衡时间:5s;
进样时间:25s,吹洗时间:2min。
气相色谱仪条件
色谱柱:VF-624ms(30m×0.25mm×1.4μm)毛细管柱;
载气:高纯氦气,柱压:35KPa;
进样方式:分流进样,进样量:1mL,分流比:75:1;
进样口:250℃;
柱箱温度:35℃保持3min,以5℃/min升至100℃保持0.5min,再以20℃/min升至200℃保持1min。
质谱仪条件
离子源:EI源;电子能量:70eV;离子源温度:200℃;接口温度:250℃;
扫描方式:全扫描;扫描范围:10u-400u;
采集时间:0min-20min;
扫描周期:0.5s;
电子倍增器高压:500V。
样品前处理
取5mL油漆样品于20mL顶空瓶中,用压盖钳密封后,置于顶空进样器中加热平衡30min后进GC-MS分析。
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