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油漆样品中挥发性有机物的测定 GC-MS 3250型气质联用仪

2024-11-03 00:411070下载
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  【仪器网 行业应用】本文依据GDOHTQC001-2020化学品中挥发性有机物检测方法,通过顶空进样与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了油漆样品中挥发性有机物的测定方法。使用VF-624ms毛细管柱对样品中的各组分进行有效分离,并通过质谱检测技术进行鉴定。研究共识别出16种组分,所有组分的检索相似度均超过85%,且面积百分含量的重复性表现良好,满足了相关检测标准的要求。

油漆样品中挥发性有机物的测定

  实验部分

  仪器设备与试剂

  GC-MS 3250型气质联用仪、顶空进样器、移液枪、20mL顶空瓶(带铝盖和PTFE/硅胶顶空瓶垫)和压盖钳等。

  仪器条件

  顶空进样器条件

  样品温度:50℃加热30min;

  阀箱温度:115℃,管路温度:120℃;

  加压时间:0s,取样时间:20s,定量环平衡时间:5s;

  进样时间:25s,吹洗时间:2min。

  气相色谱仪条件

  色谱柱:VF-624ms(30m×0.25mm×1.4μm)毛细管柱;

  载气:高纯氦气,柱压:35KPa;

  进样方式:分流进样,进样量:1mL,分流比:75:1;

  进样口:250℃;

  柱箱温度:35℃保持3min,以5℃/min升至100℃保持0.5min,再以20℃/min升至200℃保持1min。

  质谱仪条件

  离子源:EI源;电子能量:70eV;离子源温度:200℃;接口温度:250℃;

  扫描方式:全扫描;扫描范围:10u-400u;

  采集时间:0min-20min;

  扫描周期:0.5s;

  电子倍增器高压:500V。

  样品前处理

  取5mL油漆样品于20mL顶空瓶中,用压盖钳密封后,置于顶空进样器中加热平衡30min后进GC-MS分析。

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