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【仪器网 行业应用】本文采用福立LC5190低压超高效液相色谱仪测定蔬菜中甲醛的含量,方法稳定可靠,其定量限远高于标准要求,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性。福立 LC5190 低压超高效液相色谱仪能够对食品进行高效准确的定性定量测定,有助于及时发现和控制食品中的潜在危害。
分析检测方法
方法概述:
试料中的甲醛经水提取,在酸性条件下与衍生剂2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,用二氯甲烷萃取、浓缩后,注入高效液相色谱仪,355nm波长处测定,外标法定量。
主要分析仪器及相关设备:
(1)仪器:福立LC5190低压超高效液相色谱仪
(2)色谱柱:福立Sunniest C18色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 µm
(3)一次性注射器
(4) 针头过滤器:0.45 μm 有机滤膜
(5)微孔滤膜 0.45 μm
(6) 超声清洗仪
(7) 水浴锅
(8) 分液漏斗:250mL
(9) 浓缩装置
(10)一般实验室常用仪器
样品制备
01试样处理:取白萝卜可使用部分,切碎、再粉碎至匀浆,过玻璃纤维滤膜
02提取:称取约1g试样,精确至0.01g,置于10mL容量瓶,加入8mL水,超声提取30min后取出,冷却加水至刻度线,摇匀,用滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用
03衍生:移取5 mL上述滤液,依次加入10 mL邻苯二甲酸氢钾溶液和5mL DNPH衍生液,振荡摇匀,50℃±5℃水浴锅反应60 min,取出冷却至室温。
04萃取净化:加入20 mL二氯甲烷,振荡萃取,静置分层 后收集下层有机相,再加入15mL二氯甲烷,重复提取2次,合并3次有机相,40℃平行浓缩仪蒸发至约1mL,转移至5 mL容量瓶中,用少量乙腈洗涤,合并到5mL容量瓶中并定容,混匀后过微孔滤膜,待测。
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