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【仪器设备新闻 行业应用】本实验采用氢化物发生-原子荧光法检测六氟磷酸锂中的总砷，六氟磷酸锂暴露在潮湿的空气中会迅速吸潮水解生成氟化氢烟雾，具有腐蚀性，处理液上机久而久之会对仪器玻璃器件腐蚀，因此，前处理样品时要用饱和硼酸反应掉氢氟酸。
序号 | 试剂 | 规格 |
1 | 盐酸 | GR |
2 | 硼氢化钾 | AR |
3 | 氢氧化钾 | AR |
4 | 硫脲 | AR |
5 | 抗坏血酸 | AR |
| 硼酸 | AR |
6 | 超纯水 | 电阻率≥18MΩ·cm |
7 | 氩气 | ≥99.99% |
注意：砷标准贮备溶液自行配制或由国家标准物质研究中心购买。
1.2 溶液的配制
（1）硼氢化钾溶液（20g/L）：称取硼氢化钾20.0g，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。（2）10%盐酸溶液：移取100mL盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。（3）饱和硼酸溶液：硼酸在水中的溶解度很小，20 ℃时100mL水中仅能溶解5g硼酸。用热水溶解足量硼酸，充分搅拌一定时间，自然冷却后，取上层清澈溶液即可。（4）硫脲-抗坏血酸溶液：称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶解至100mL水中。
1.3 样品前处理过程
六氟磷酸锂样品制备（以市售的97%含量的六氟磷酸锂作为样品）具体为：快速称取试样~0.2 g（准确到0.001g）置于带准确刻度的含有10mL水的50mL 聚丙烯样品管中（或其他材质不与氢氟酸反应的样品管），依次加入5 mL浓盐酸，7.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液，5 mL饱和硼酸溶液，用水定容至刻度，混匀放置30min后待测。同时做试剂空白试验。
1.4 标准溶液的配制
10 μg/L标准溶液: 取50mL容量瓶或比色管1支，准确加入1mg/L的砷标准使用液0.5mL，再依次加入10mL水，5 mL浓盐酸，7.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液，5 mL饱和硼酸溶液，用水定容至刻度，混匀放置30min后待测。
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