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市售预制菜调味品中合成色素的测定 液相色谱串联质谱

2024-01-12 14:352770下载
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  【仪器设备新闻 行业应用】相对于LC方法,LC-MS/MS方法特异性强、灵敏度高,能有效解决实际样品分析时容易受到天然色素干扰的问题,排除假阳性,适合用于复杂样品中合成色素的高通量分析。我们以市售预制菜调味品为研究对象,建立了85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱筛查方法,为合成色素的监管提供技术支撑保障。

预制菜调味品中合成色素的测定

  方法优势:

  建立了14 min内同时检测85种合成色素添加剂的液相色谱串联质谱高通量筛查及定量方法,均显著低于国家要求的使用限量;

  预处理过程快速、经济且简单,通过样品稀释可有效降低基质抑制,且Xevo QQQ保证了稀释后样品的检测灵敏度要求;

  配备Quanpeida数据库,可快速调用该全套UPLC-MS/MS方法。

  样品前处理

  准确称取2.00 g样品(精确至0.01 g)放置于50 mL离心管中,加入10 mL甲醇, 于旋涡振荡混合器上涡旋5 min,以10,000 r/min离心5 min,转移上清液;残渣用10 mL甲醇重复提取一次,合并上清液。取2 mL上清液置于5 mL离心管中,加入200 mgC18净化剂,旋涡1 min后,10,000 r/min离心5 min,得到提取液1(以1g 为基准,样品稀释10倍)。吸取1 mL提取液1,用水稀释至10 mL,得到提取液2(以1 g为基准,样品稀释100倍),0.22 μm滤膜过滤,待测。

  LC及MS条件

  LC条件

  LC系统:

  ACQUITY UPLC I-Class PLUS

  ⾊谱柱:

  ACQUITY UPLC HSS T3 (100 mm x 2.1 mm, 1.8 μm)

  流动相A:

  水+ 5 mM醋酸铵

  流动相B:

  甲醇

  流速:

  0.4 mL/min

  进样体积:

  2 μL

  梯度:

  0 ~ 1 min, 2% B;1 ~ 15 min, 2% ~ 95% B;15 ~ 18 min, 95% B;18 ~ 21 min, 95% ~ 2%B

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