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【仪器网 行业应用】本文建立了东西分析AA-7020原子吸收光谱法测定蛋白粉中镉、铅、砷、汞含量,参照国家标准GB 5009.12-2017和GB 5009.17-2021中测定条件并进行优化,采用东西分析AA-7020原子吸收分光光度计进行分析,可以准确、快速地测定蛋白粉中的镉、铅、砷和汞含量,为消费者提供健康、安全的膳食补充选择。实验结果表明,该这种方法操作简便、快速、准确性高,在实际应用中得到了广泛使用。可供相关人员参考。
PART ONE实验部分
仪器设备与试剂
AA-7020原子吸收分光光度计;
氢氟酸;
硝酸;
石英矿样品。
样品前处理
1.镉、铅、砷前处理
取5.0g(精确到万分之一)于聚四氟乙烯罐中,加入25mL氢氟酸,盖上盖子,在电热板上缓慢加热到160℃,保温反应3-4小时后补加3mL氢氟酸,继续保温反应2小时后补加王水4 mL,继续保温反应2 小时,试样溶解完毕,温度升高至180℃赶酸,赶酸完毕,冷却至室温,加入1mL硝酸,加水加热溶解,转移至50mL容量瓶中,用去离子水冲洗3次,定容至刻度,摇匀,过滤,备用。
2.汞前处理
称取0.2g样品(精确0.001)置于微波消解内罐中,加8ml硝酸溶液加盖静置1小时。再加入2ml过氧化氢溶液,然后旋紧罐盖,置于微波消解仪中,100℃ 5分钟,120℃ 5分钟,150℃ 10分钟,190℃ 20分钟,待消解完成,冷却后取出,将消解管移入通风橱内,缓慢开罐,将消解罐置于80℃恒温水浴中加热脱气5分钟赶去棕色气体,取出消解罐,消解液转移至25mL容量瓶中去离子水冲洗消解罐至少4次,洗液合并于容量瓶并定容,摇匀,过滤,备用。同时做试剂空白。
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