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食用菌中总砷的测定 湿法消解-原子荧光光谱法 HGF-S4原子荧光光度计

2023-11-13 11:142291下载
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  【仪器信息网 行业应用】菌类在培育过程中受环境污染会导致砷含量的超标。长期食用砷超标的食品将会对人体健康造成危害。本文按照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014),采用湿法消解对食用菌样品进行前处理,再通过海光仪器的HGF-S4原子荧光光度计对样品中的总砷含量进行测定。对有证标准物质测定结果符合要求,方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适合食用菌中总砷的测定。

食用菌中总砷的测定

  一、实验部分

  1.1 主要仪器

  原子荧光光度计(HGF-S4,北京海光仪器有限公司);电热板

  1.2 试剂

  硫酸(GR);硝酸(GR);高氯酸(GR);硼氢化钾(AR);氢氧化钾(AR);硫脲(AR);抗坏血酸(AR);超纯水(电阻率≥18MΩ·cm);氩气(≥99.99%);砷标准溶液(国家标准物质研究中心)

  1.3 硼氢化钾和硫酸溶液的配制

  1)硼氢化钾溶液(10g/L):称取硼氢化钾10.0g,溶于1000 mL 5g/L氢氧化钾溶液中,搅拌均匀。此溶液现用现配。

  2)5%硫酸溶液:移取50mL硫酸,缓慢倒入950mL水中,搅拌均匀。

  1.4 样品前处理过程

  样品制备(食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定,GB 5009.11—2014)具体为:

  称取试样~0.5g (精确至 0.001g)置于锥形瓶中,加入10mL硝酸、2mL高氯酸、1.25 mL硫酸,摇匀,于电热板上低温消化至无棕色气体冒出,逐级升温至200℃,继续加热至溶液剩余约1 mL后,升温至300℃继续加热至消解液剩余约0.5 mL呈无色澄清,且锥形瓶中充满白烟。冷却,加水25 mL,再蒸发至锥形瓶中充满白烟。冷却,用水将消解液转移至 25 mL 容量瓶中,加入10%硫脲+抗坏血酸溶液2.5 mL,硫酸1.25 mL,用水定容至刻度,混匀,放置30 min,待测。同时做空白实验。

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