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【仪器信息网 行业应用】本方案根据《人工牛黄检测公示稿》,使用华谱S6000高效液相色谱仪搭配Alphasil XD-C18AQ色谱柱对人工牛黄中胆酸类的含量进行检测。从实验结果可知,使用Alphasil XD-C18AQ色谱柱检测人工牛黄中胆酸类含量满足系统适用性要求,各特征峰分离度满足要求,实际样品检测没有杂质干扰。
分析条件
仪 器:S6000高效液相色谱仪+ELSD
色 谱 柱:Alphasil XD-C18AQ, 4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 Å
流 动 相:A:乙腈;B:0.2%三氟乙酸
流 速:1.0 mL/min
进 样 量:5 μL
气体流速:2.5 mL/min
漂移管温度:85 ℃
实验结果
① 系统适用性检测
根据标准要求,系统适应性溶液需理论板数按牛磺胆酸峰计算不低于10000,牛磺胆酸与牛磺猪去氧胆酸的分离度大于2.0,鹅去氧胆酸与去氧胆酸的分离度大于1.5,根据实验结果可知,使用Alphasil XD-C18AQ(4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 Å)进行人工牛黄的检测可以满足系统适用性要求。
图1. 人工牛黄中胆酸类系统适用性溶液结果色谱图
表1. 人工牛黄中胆酸类系统适用性溶液检测数据表
② 供试品检测
根据标准要求,人工牛黄供试品按干燥品计算,含牛磺胆酸应为2.0%~8.0%;含甘氨胆酸不得少于2.5%;含牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸、甘氨胆酸及甘氨去氧胆酸的总量不得少于9.0%;含猪去氧胆酸不得少于9.0%;含胆酸应为4.5%~7.5%。由表2可知,人工牛黄供试品中各含量均符合要求。
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