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【仪器设备新闻 行业应用】本文使用在线SPE串联二维液相色谱，实现维生素ADE的快速检测。当前国标法前处理冗长且复杂，不适合批量前处理样品，而且维生素稳定性差不适用过长的前处理方法。本方法利用阀切换的方式，皂化液可直接进样净化，能够实现快速同时检测维生素ADE。该方法不仅节省前处理时间，提高工作效率，避免了大量有毒害试剂的使用，更具有简便、快速，自动化程度高，重现性好等特性，方法回收率高。
① 标准品与实际样品检测
② 重复性结果
重复6针进样考察体系稳定性，保留时间RSD范围为0.13%-0.32%、峰面积RSD范围为0.42%-1.23%，方法重复性良好。
③ 线性、检测限与定量限
实验针对VA、VD及 VE进行了线性、检测限及定量限的考察。取7种维生素标准溶液配制成不同浓度的混合标准溶液，以待测物峰面积为纵坐标，待测物浓度为横坐标绘制标准曲线，VA在0.02~10 μg/ml内线性相关系数为0.9999，VE在0.2~100 μg/ml内线性相关系数为0.9985，VD在0.0024~1.2 μg/ml内线性相关系数为0.9998。以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检测限(LOD)，S/N ≥ 10为方法定量限(LOQ)，取样量为5 g时，测定7种维生素的检测限和定量限，数据列于下表。
④ 加标回收率
取奶粉样品，添加维生素A、维生素D、维生素E混合标准溶液，按照上述前处理方法进行处理，考察回收率。测定两个不同浓度水平的加标回收率，每个浓度水平平行3份。结果表明各维生素的回收率范围在85.2%~109.2%，RSD 结果符合要求。
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