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【仪器信息网 行业应用】本文采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸分解样品,电感耦合等离子体光谱法测定铜精矿中铜、锌和铅元素的含量,该方法耗时短、效果好、操作简单、便于观察反应状态,可以解决因选矿工艺引入的干扰。
1、仪器设备
EH45C微控数显电热板
iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪100mL玻璃烧杯PP消解管
2、试剂与标物
盐酸,ρ=1.19g/mL,36%,AR硝酸,ρ=1.42g/mL,65%~68%,AR硫酸,ρ=1.84g/mL,98%,AR1%硝酸溶液,1+99铜标准溶液,ρ=1000mg/mL超纯水
3、实验过程
3.1操作步骤
准确称取0.05g样品于玻璃烧杯中,依次加入6mL盐酸、2mL硝酸、1mL硫酸(硫酸反应剧烈,需缓慢加入),盖好表面皿,放在电热板上,于160℃加热消解20分钟(此时溶液为黄色,消解掉大部分样品),升温至210℃,继续加热消解20分钟(此时溶液变为绿色)至溶液剩余1~2mL,取下,冷却至室温,用纯水转移至PP管中,定容至50mL,待测。
3.2电热板设置温度及加热时间
3.3消解后样品状态
3.4定容摇匀后样品状态
3.5说明由于矿石种类极其繁多,所含元素组成及矿物结构差异较大,消解方法可视消解情况酌情修改增减酸的用量。
4.实验结果
4.1铜锌标准曲线的配制
吸取1mL铜单标(1000ppm)、1mL锌单标(1000ppm)和1mL铅单标(1000ppm)定容至50mL配制20ppm的中间液,再分别吸取不同体积的中间液(20ppm)于50mLPP管中,用1%硝酸溶液定容,最终得到浓度分别为0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的标准溶液。
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