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【中国仪器仪表网 行业应用】本实验参考标准GB5009.12-2017、GB5009.15-2014采用全自动石墨消解仪消解小麦粉样品,石墨炉原子吸收光谱仪测定小麦粉中的铅和镉含量。
一、实验部分
1.1 试剂和样品
硝酸:优级纯。
高氯酸:优级纯。
铅、镉标准溶液:国家有证标准物质
小麦粉:GBW10011(国家有证标准物质,标准证书值 镉:18±4μg/kg;铅:65±24 μg/kg)。
1.2 仪器
石墨消解机器人(HGD-10北京海光仪器有限公司),原子吸收光谱仪(GGX-830北京海光仪器有限公司)。
1.3样品的前处理
准确称取样品1.5g(精确到0.001g)于聚四氟乙烯消解管中,设置全自动石墨消解仪参数,按照下表1中方法进行样品的消解,其中第10步是赶酸步骤,高氯酸赶至冒白烟,(控制时间使剩余液体小于1mL,防止蒸干)消解完成后,用1%的硝酸自动定容至10 mL,摇匀后待测,同时做样品空白。
1.4 外标曲线的配制
逐级稀释铅、镉标准溶液至铅、镉母液分别为20μg/L、5μg/L,仪器采用自动稀释配标法,分别设置成0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、20.0μg/L的铅标准点和0.0μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的镉标准点作为外标曲线。
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