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【仪器设备网 行业应用】本文根据国标GB 5009.93—2017《食品中硒的测定 第一法氢化物原子荧光光谱法》，使用北京海光仪器有限公司生产的HGF-V4原子荧光光度计对农产品样品进行测定，该仪器采用高度一体化设计的三维集成流路系统，有效解决了管路凌乱，汞容易残留、记忆效应严重的问题;微升级高性能顺序注射进样系统，完全免维护，无泵管消耗，实现分析和清洗过程的完全自动化与智能化;基于内消光螺纹、非对称光阑以及特殊消光材料涂层的光学系统设计，有效抑制杂散光，显著提高检测系统的信噪比;线性范围宽，方便不同含量样品的测定。
一、实验部分
1.1 试剂
注意：硒标准贮备溶液自行配制或由国家标准物质研究中心购买。
1.2 仪器
1.3 硼氢化钾和盐酸溶液的配制
(1)硼氢化钾溶液(10g/L)：称取硼氢化钾10.0g，溶于1000mL 2g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。
(2)10%盐酸溶液：移取100mL盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。
1.4 样品前处理过程
样品制备(食品安全国家标准 食品中硒的测定，GB 5009.93—2017)具体为：
称取试样0.5～3g (精确至 0.001g)置于消化管中，加 8mL硝酸、2mL过氧化氢，摇匀，于微波消解仪中进行消化，消化条件见下表。消解结束待冷却后，消解管在赶酸仪上继续加热至近干，切不可蒸干。冷却, 再加 5 mL 盐酸溶液 (6 mol/L)，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现。冷却后转移至 25mL 容量瓶中，用水定容 ，混匀待测。同时做试剂空白试验。
1.5 标准溶液的配制
标准使用液，用10%盐酸稀释至所需的浓度。
1.6 原子荧光的分析条件
二、结果与分析
2.1 标准曲线
测量方法：标准曲线法
2.2 样品测量结果
取食品标准物质，按照1.4中的试验方法进行样品的前处理。由表6可知，对标准物质硒的测定值都在标准值范围内，测定平均值的相对误差在-2.22～1.67%之间，该方法具有很好的准确性。
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