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水中硝酸盐的测定 连续流动法 HGCF-100型连续流动分析仪

2022-08-24 10:3434425下载
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  【分析仪器网  行业应用】本次实验借助连续流动分析仪可直接测定水中硝酸盐,该方法将经典的化学分析方法应用通过计算机软件进行控制,自动完成每一个样品的分析测定,使实验室工作基本达到自动化。

水中硝酸盐的测定 连续流动法 HGCF-100型连续流动分析仪

      本次实验表明:

  (1)连续流动法测定地表水中硝酸盐的标准曲线线性相关系数为0.9996(一次拟合),加标回收率为≥95%,测定结果准确可靠。

  (2)连续流动法分析速度快、试剂消耗量少、可批量检测,减少了试剂对操作人员的伤害。适用于水中硝酸盐的测定。

  01 仪器原理

  通过自动进样装置采集样品,样品和试剂在蠕动泵的驱动下进入化学反应系统,在密闭的管路中连续流动反应,反应液流被空气气泡按一定间隔规律地隔开,样品与试剂按照特定的顺序和比例混合、反应,显色完全后进入流动检测池进行光度检测。

  02 反应原理

  水样经过透析膜,在碱性条件下,硝酸盐被联氨肼还原成亚硝酸盐,接着在酸性条件下与磺胺反应生成重氮盐,最后与萘基乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料,该化合物在波长520nm处有最大吸收,根据朗伯-比尔定律可得出待测物含量。

  03 实验部分

  3.1 主要仪器

  HGCF-100型连续流动分析仪(北京海光仪器有限公司)。

  3.2 试剂

  在测试中若未做特别说明,化学试剂均使用分析纯,酸均使用优级纯。配制试剂所用的水为新鲜制备纯净水。均需在测试完毕后放入冰箱冷藏,大部分试剂溶液的保存期在1个月以内。

  试剂:盐酸、磷酸、氢氧化钠、焦磷酸钠、磺胺、(1-萘基)乙二胺盐酸盐。

  3.3 实验步骤

  3.3.1 标准曲线的制备

  标准系列:分别移取0.5、1.0、3.0、5.0、8.0、10.0mL 浓度为100 mg/L的硝酸盐标准使用液于六个100mL容量瓶中,用纯水定容,摇匀(相应浓度为分别为0.5、1.0、3.0、5.0、8.0、10.0 mg/L)。

  3.3.2 仪器工作条件

  蠕动泵泵速:12转/min;实验波长:520nm;取样时间:90s;清洗时间:140s;积分时间:2ms;计算方法:峰高法。

  3.3.3 样品测定方法

  按照顺序依次打开电脑、自动进样器、仪器主机等电源开关,打开操作软件。

  设定硝酸盐对应的仪器条件,新建文件,并输入标准系列的数目及其浓度值,样品个数、样品重复测量次数等参数。将所有试剂管放入纯水中,启动蠕动泵。在基线稳定后,根据测量序列依次测定标准系列和样品溶液。

  分析结束后,用纯水清洗管路约15min,然后将所有泵管放在空气中,直至管路中液体全部排空。停止泵,松开泵盖,依次关闭各部件电源。

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