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【仪器仪表商务网 行业应用】为检测百合中的多种重金属元素含量,使用微波消解仪对其进行前处理,在此我们探索了最适合的消解参数,该方法具有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
实验选择的百合花及百合杆样品,取样量为0.5g,加入采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度190℃,保温30min左右,溶液澄清透明,可用于上机检测。
仪器与试剂
1、仪器
新仪TANK 40微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2、试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)。
实验方法
1、消解
称取风干粉碎后的百合花及百合杆样品约0.5g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液中含有白色沉淀。
2、调整消解参数
重新称取百合花及百合杆样品约0.5g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明。
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