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【中国仪器仪表网 行业应用】明胶(Gelatin)是由动物胶原部分降解而成为白色或淡黄色、半透明、微带光泽的薄片或粉粒。这类样品在消解过程中很容易发生类似于爆炸的压力突增现象,俗称"爆罐"。为了解决此问题,本文提供了下面安全有效的方法,此法可提升明胶类样品在微波消解过程中的安全性和消解效率。
材料与分析仪器
样品名称:鱼油软胶囊
试 剂:硝酸65%,AR;过氧化氢30%,AR
仪器配置:元析仪器MWD-630密闭式智能微波消解仪
样品个数:10个
操作过程
01
1. 分别取1颗鱼油胶囊(约1.0g),小心置于各个内罐杯体底部。
02
分别加入5ml过氧化氢,轻轻晃动杯体,以免胶囊沾黏在杯体底部。
03
将内罐置于通风橱中,敞口预消解10分钟左右。期间需要时不时轻晃杯体,以促使胶囊软化,结构破坏,进而将胶囊中的油充分暴露出来。
04
预消解结束后,待消解液温度降至室温,分别加入8ml硝酸,轻晃混匀。注意:预消解未完成之前、温度未降至室温前,不要加入浓硝酸,否则样品将会泡沫化从而溢出杯体。
05
密封装罐,载入消解仪中进行消解反应。程序如下:
06
待消解完成并结束冷却后,依次将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟。
07
依次旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐,将内罐杯体置于预处理/赶酸仪中进行赶酸处理,直至溶液近干。
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