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水质和土壤中VOCs的测定 全自动固液吹扫捕集仪

2022-03-20 16:0873519下载
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仪器设备网 行业应用】本文参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》和《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法,使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪建立了水和土壤中VOCs的检测方法,方法快速高效、灵敏、准确可靠。

本实验使用了LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪,参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》,建立了水中挥发性有机物的测定方法。方法得到的58种挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.995以上,回收率为87.1%~110.3%,RSD为1.5%~10.8%,完全满足HJ 639-2012中相应的要求。

本实验使用了LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪,参考《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》,建立了土壤中挥发性有机物的测定方法。方法得到的64种目标物和3种替代物的回收率为65.2%~110.6%,RSD为2.0%~11.4%,完全满足HJ 605-2011中相应的要求。

第一篇:吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中58种VOCs

1、 仪器和设备

1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;

1.2 7820A气相色谱仪,安捷伦公司;

1.3 5977B质谱仪,安捷伦公司;

1.4 样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;

1.5容量瓶:50 mL棕色容量瓶,A级。

2、 试剂和材料

2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;

2.2甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);

2.3 内标贮备溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,国家标准物质;

2.4 替代物贮备溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,国家标准物质;

2.5标准贮备液:ρ=2000μg/mL,国家标准物质;

2.6标准中间液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.5),避光低温保存;

2.7 内标中间液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.3),避光低温保存;

2.8替代物中间液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.4),避光低温保存。

3.1.2 GCMS检测条件

色谱柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:220℃;

柱流速:1mL/min(恒流);

进样方式:分流进样,分流比30:1;

柱箱温度:35℃,保持2min,以5℃/min升温至120℃,保持1min,以10℃/min升温至220℃,保持2min。

离子源:EI 源;

离子源温度:230℃;

扫描方式:全扫描,扫描范围:m/z 35~270 amu;

溶剂延迟:2.0min;

接口温度:260℃。

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第二篇:吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中64种VOCs

1、仪器和设备

1.1 PT1000全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;

1.2 7890B-5977B气质联用仪,安捷伦公司;

1.3 样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

1.4容量瓶:A 级,50mL。

2、试剂和材料

2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;

2.2甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);

2.3标准贮备液:ρ=200μg/mL,国家标准物质;

2.4内标标准溶液:ρ=125μg/mL,国家标准物质

包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4,浓度均为125μg/mL。

2.5 替代物标准溶液:ρ=200μg/mL,国家标准物质

包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,浓度均为200μg/mL

2.6 标准工作液(含替代物):ρ=10μg/mL

3.4 GC-MS检测条件

色谱柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:250℃;

柱流速:1mL/min(恒流);

进样方式:分流进样,分流比30:1;

柱箱温度:35℃,保持4min,以5℃/min升温至125℃,保持0min

后运行:280℃,5min。

四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;传输线温度:290℃;

扫描模式:全扫描(SCAN),扫描范围:m/z 35~270 amu。

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