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【仪器网 行业应用】2022年1月1日,《建设用地土壤污染修复方案编制导则》(DB11/T1280-2021)将开始具体实施。莱伯泰科特的土壤前处理方法,即:使用D-MASTER全自动消解仪四酸法处理土壤类样品,该前处理方法简单、高效率、自动化程度高,可以实现迅速、稳定、高效率的样品处理效果,减少实验人员的操作强度。
实验部分
1、仪器和设备
D-MASTER全自动消解仪
TF-36消解管
LabMS 3000 电感耦合等离子体质谱仪
2、试剂和标物
盐酸(HCl)硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,65%~68%,AR高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL,70%~72%,AR氢氟酸(HF)GSS-5标准物质
3、实验过程
D-MASTER全自动消解仪消解步骤
(1)称取样品0.1g~0.2g(精确至0.0001g)置于50mL TF-36消解管中
(2)将消解管置于全自动消解仪样品架上设置自动消解程序
第一步预消解:
硝酸4mL
盐酸4mL
摇匀1min,下降至加热模块150℃加热30min
第二步消解+赶酸:
上升冷却5min后补酸
硝酸4mL
氢氟酸4mL
高氯酸2mL
摇匀2min,下降至加热模块170℃加热210min
第三步冷却定容:
上升冷却60min后
自动定容至50mL待测
(3)消解后状态照片
(4)说明
为避免高氯酸发生爆炸,高氯酸须与硝酸组合使用,或者加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸;
赶酸时注意避免将样品蒸干;
由于土壤种类较多,所含有机质及硅酸盐差异较大,消解方法可视消解情况酌情修改增减酸的用量。
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